Bronkhorst
Applikationsbericht

Durchflussregelung in der Verbrennungsanalyse

Genaue & reproduzierbare Durchflussregelung

Ein OEM-Hersteller von Geräten für die Elementaranalyse bat Bronkhorst um eine Lösung für die kontrollierte Zufuhr von Gasen zum Verbrennungsofen und zum Detektor in der Verbrennungsanalyse. Genaue und reproduzierbare Gasflüsse des Trägergases sind hier entscheidend für die Verbrennung.

Hier finden Sie unsere Prozesslösung

Was ist eine Verbrennungsanalyse?
In der Analytik ist es oft wichtig, den Gehalt spezifischer chemischer Elemente in Verbindungen zu ermitteln. Dies gehört in den normalen analytischen Kontext bei der Entwicklung neuer Substanzen, genauso wie in der Produktion verschiedenster chemischer oder pharmazeutischer Verbindungen.

Durchflussregelung bei der Verbrennungsanalyse für Bodenproben

Bei der Verbrennungsanalyse handelt es sich um ein Verfahren aus dem Bereich der Elementaranalytik, das zur Bestimmung des Gesamtgehalts von Elementen wie Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Schwefel in einer Probe verwendet wird. Das Verfahren kann angewendet werden, um das Verhalten von Kunststoffen vorherzusagen, die Qualität von (Bio-)Kraftstoffen zu ermitteln, den Stickstoffgehalt im Boden oder Kompost zu bestätigen oder die Qualität von Lebensmitteln und Futtermitteln festzustellen. Bei der Verbrennungsanalyse wird eine Probe mit Sauerstoff verbrannt, und die Verbrennungsgase werden in einen Detektor geleitet, um die Werte dieser Gase und damit der Elemente zu ermitteln.


Anwendungsanforderungen

Um eine kontrollierte Verbrennung zu ermöglichen, muss das Reaktionsmedium Sauerstoff genau dosiert werden. Als Trägergas für die Verbrennungsprodukte werden exakte und reproduzierbare Heliumflüsse benötigt. Darüber hinaus werden Durchflussregler benötigt, die auch geringe Probenmengen verarbeiten können und selbst klein genug sind, um den Platzbedarf im Analysegerät zu reduzieren.
 

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Wichtige Aspekte

  • Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Elementaranalyse
  • Durchflussregler für geringe Mengen
  • Geringe Kosten & Platzbedarf


Prozesslösung für die Durchflussregelung

Die Lösung von Bronkhorst besteht aus drei Durchflussreglern aus der EL-FLOW Base-Serie, die von einer SPS im Analysegerät gesteuert werden. Die Probe wird genau gewogen und in den Verbrennungsofen des Analysegeräts geleitet. Der erste Durchflussregler wird für die Zufuhr von Sauerstoff als Reaktant im Verbrennungsprozess verwendet. Der Sauerstoff muss exakt dosiert werden, um den Katalysatorbedarf niedrig zu halten; außerdem muss der Durchfluss durch den Verbrennungsofen konstant sein.
 
Im Verbrennungsofen werden die Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Schwefel verbrannt, sodass sie oxidieren und CO2, H2O, NO2 sowie SO2 entstehen.

Durchflussschema Verbrennungsanalyse
Durchflussschema

Der zweite Durchflussregler sorgt für den Zufluss von Helium in den Verbrennungsofen, das als Trägergas für diese Verbrennungsgase dient. Wasser (H2O) wird in einem Wasserabscheider, der dem Verbrennungsofen nachgelagert ist, entfernt, während der Heliumfluss die Verbrennungsgase durch eine gaschromatographische Säule (GC-Säule) leitet, die diese Komponenten voneinander trennt. Anschließend werden die Gase durch einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor (TCD) geleitet, um die Menge der einzelnen Gase und damit der entsprechenden Elemente quantitativ zu bestimmen. Der dritte Durchflussregler versorgt den Wärmeleitfähigkeitsdetektor mit Heliumgas.
 
Für die Sauerstoffanalyse einer Probe muss das Analysegerät im Reduziermodus betrieben werden, ohne dass gasförmiger Sauerstoff zugeführt wird. Helium wird auch in diesem Fall als Trägergas verwendet. Der Sauerstoff wird in eine Verbindung umgewandelt (in der Regel CO), das Gasgemisch wird in der gaschromatographischen Säule getrennt, damit es vom Wärmeleitfähigkeitsdetektor erkannt werden kann.
 
Um die Zusammensetzung sehr kleiner Proben exakt bestimmen zu können, können die Geräte von Bronkhorst - EL-FLOW Base und MANI-FLOW - geringe Gasflüsse im Bereich von 100 ml/min exakt und reproduzierbar regeln. Darüber hinaus sind die Gasdurchflussregler aufgrund ihrer Kompaktheit äußerst vorteilhaft für die Analyseanordnung, um den Platzbedarf im Labor zu reduzieren und so Kosten einzusparen. 
 
Vor der Verwendung von Durchflussreglern wurde bei der Analyse eine Druckdifferenz genutzt, um die Verbrennungsgase durch den Prozess zu transportieren. Die Verwendung von Durchflussreglern für die Trägergasführung hat sich als sehr effizient und gegenüber anderen Methoden als überlegen erwiesen.

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