Comment réguler et mesurer le débit d’un fluide supercritique?

Je travaille au sein de la société Bronkhorst France depuis plus de 10 ans et il faut bien avouer que le métier de l’instrumentation m’amène, encore aujourd’hui, à découvrir un grand nombre d’applications dans des secteurs variés tels que l’industrie chimie, l’industrie environnementale ou les domaines de la recherche pour lesquels des solutions de régulation et de mesure de débit s’avèrent généralement essentielles. Parmi ces applications, celles qui emploient des fluides supercritiques sont souvent complexes du fait même de l’état de ces fluides.

C’est lors d’une visite que j’ai rencontré Jérémy Lagrue, dirigeant et fondateur de SFE PROCESS avec qui je discutais de l’utilisation des débitmètres Coriolis dans les procédés de CO₂ supercritique.

Qu’appelons-nous un « fluide supercritique » ?

A titre d’exemple, le CO₂ supercritique se réfère au dioxyde de carbone qui, à l’état de fluide, est soumis à une température et à une pression égales ou supérieures à leur point critique et dont ces conditions lui confèrent des propriétés plutôt inhabituelles. La densité, la viscosité et la diffusivité du fluide sont alors intermédiaires entre celles de la phase liquide et celles de la phase gazeuse.

Diagramme CO2 supercritique

Le CO2 supercritique dans les procédés d’extraction

Selon moi, le plus connu des fluides supercritiques est le CO₂ supercritique. Ce fluide est un important solvant commercial et industriel en raison de son rôle dans l’extraction chimique, sa basse toxicité et son faible impact sur l’environnement.

On peut retrouver le CO₂ supercritique dans les procédés d’extraction d’algues, des huiles , des arômes et des principes actifs. Il est également utilisé dans les techniques de fractionnement pour les boissons fermentées, la désodorisation de corps gras dans le domaine de la cosmétique et les procédés de purification des polymères.

Ce fluide inerte est intéressant car il atteint sa phase supercritique à une pression (73.8 bara) et une température (31.1°C.) relativement faibles. La basse température du procédé et la stabilité du CO₂ permettent d’extraire la plupart des composés avec peu de dommage ou de dénaturation.

Le dioxide de carbone se comporte habituellement comme un gaz à la température et à la pression standard (STP) ou comme un solide appelé carboglace ou glace sèche lorsqu’il est gelé. Si la température et la pression sont toutes deux augmentées et passent du STP au point critique du CO₂, il peut adopter des propriétés à mi-chemin entre celles d’un gaz et celles d’un liquide. Plus précisément, il se comporte comme un fluide supercritique au-delà de sa température critique (31.1°C) et sa pression critique fait qu’il se dilate comme un gaz pour remplir son contenant mais avec une densité similaire à celle d’un liquide.

Mais surtout, le CO₂ offre l’avantage d’être inodore, non toxique et non inflammable. Il n’altère pas le produit à extraire ou à purifier.

Le CO2 supercritique est un solvant "écologique" et économique

Pour des raisons environnementales, de plus en plus d’industries tendent à utiliser le CO2 supercritique dans leur procédé puisqu’il se positionne comme une alternative aux solvants organiques. En effet, contrairement aux solvants qui sont produits à partir de pétrole, le CO2 est disponible et abondant naturellement, il est de ce fait moins coûteux. Néanmoins, il existe très peu de solutions pour le mettre en œuvre car installer un tel système reste onéreux.

Jérémy Lagrue - Président et fondateur de SFE Process

Qu’est-ce que SFE Process ?

Jérémy Lagrue: “Chez SFE Process, nous travaillons sur des applications nécessitant des équipements haute pression. La spécialité de SFE Process est la conception et production de machines et de dispositifs spécifiques utilisant les fluides supercritiques tel que le CO₂ supercritique. Fort de notre expertise en design et innovation process, nous proposons des solutions complètes - clés en main - et des services de conseils (notamment en métrologie), de la maintenance et des formations. SFE Process a développé un design novateur de pompes haute pression pour les procédés de fluides supercritiques, utilisées soit pour compresser le CO₂ liquide jusqu’à 1000 bar soit pour la recirculation à l’état supercritique.”

Quel problème souhaitait résoudre SFE Process?

“Nos clients, qu’ils soient acteurs dans le secteur de l’industrie chimique, biotechnologique ou pharmaceutique, veulent injecter du CO₂ dans un procédé de séparation ou de fraction des molécules. Dans le cas qui nous intéresse, l’objectif est de séparer les molécules. Pour ce faire, de l’équipement spécifique est nécessaire. SFE Process fabrique ce type de matériel, notamment des pompes pour générer le débit de ce fluide particulier. Ces pompes doivent répondre aux exigences de stabilité, répétabilité et de précision.”

Débitmètre Mini-Coriflow et pompe SFE Process

Quelle solution SFE Process a-t-elle choisie?

“Je voulais offrir à mes clients la possibilité d’établir le bilan matière de leur procédé chimique. Pour avoir travaillé depuis longtemps avec bon nombre d’industries et de laboratoires, je connais l’importance du paramètre débit pour déterminer l’efficacité du procédé, ses coûts de production, son rendement et réaliser le passage de l’échelle laboratoire à l’échelle industrielle.”

SFE Process a une bonne expérience du CO₂ supercritique mais elle avait besoin de prouver la fiabilité de l’équipement et devait garantir que l’injection de CO₂ était très précise et répétable.

“La difficulté était de trouver un débitmètre fiable et précis, capable de garantir la véracité des résultats et bien sûr qui se prête parfaitement aux utilisations de CO₂ supercritique. J’ai choisi le débitmètre Coriolis proposé par Bronkhorst. En plus du design, la réputation de ce débitmètre et la garantie constructeur de 3 ans ont orienté ma prise de décision. Les essais effectués et les résultats obtenus avec ce débitmètre m’ont conforté dans ce choix.”

En savoir plus sur le Coriolis

Quels sont les résultats de cette solution?

“Je vois les bénéfices que le débitmètre apporte aux clients finaux : ils peuvent s’assurer de la quantité de fluide qu’ils injectent dans leur procédé. SFE process peut justifier d’une grande précision et répétabilité de la pompe à travers la mesure du débit faite par le débitmètre Coriolis. On constate l’amélioration de la précision.

J’ai intégré le débitmètre Coriolis dans tous les équipements que je propose aux utilisateurs ayant le besoin fondamental de constituer leur bilan matière et de se référer à une valeur de débit fiable.

Ce débitmètre est un outil de mesure fiable nous permettant d'avoir accès à tous les paramètres pour une maîtrise optimale du process.

Ce qui nous a amené à développer l'option de data-logging pour visualiser en continue ces paramètres, les enregistrer et pouvoir faire un post-traitement de ces derniers".

Mesures et data-logging

SFE Process a perfectionné ses pompes en ajoutant l’option de data-logging. Une page spécifique a été créée sur l’interface homme machine permettant l’enregistrement des données de pression, de débit et de volume. Ces valeurs sont relevées toutes les 10 secondes, à date et heure précises permettant un aperçu sous forme de tableau mais également de courbes de suivi (pression, débit et volume) directement accessibles sur l’interface de la pompe.

L’enregistrement de ces données permet un post-traitement pour l'analyse complète du process, l'optimisation des paramètres de pompage, la détection des anomalies…

Elles sont exportées au format CSV, automatiquement converties en tableau sur Excel et peuvent être récupérées via le port USB prévu à cet effet.